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Tipo: Monografia
Título: Determinação de cálcio em amostras de queijo por titulação de complexação após solubilização da amostra com hidróxido de tetrametilamônio: alternativa para método padrão
Autor(es): Santos, Luciellen Silveira dos
Primeiro Orientador: Tormen, Luciano
Resumo: O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para determinação de cálcio por volumetria de complexação em amostras de diversos tipos de queijo solubilizadas com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Foi avaliado o processo de solubilização de amostras por TMAH em relação ao tempo de incubação a 90ºC com as proporções de 1:5:5 (m/v/v) de amostra, TMAH e água respectivamente, também foi avaliada a influência do TMAH e do pH na reação de complexação. O método desenvolvido foi aplicado na determinação de cálcio em amostras de queijo mussarela, minas, gorgonzola e colonial e comparados com a metodologia padrão de preparo de amostras, que é a digestão ácida. Foi observado que o tempo necessário de solubilização das amostras é de 60 min e que TMAH não influencia na reação de complexação. Após a solubilização das amostras foi necessário acidificar até pH 2 - 3 a mistura (amostra/TMAH) para evitar a precipitação do cálcio sob a forma de hidróxido ou carbonato, desta maneira por testes de adição e recuperação foram obtidas recuperações médias de 99%, indicando que o método e livre de interferências. Na aplicação do método na análise das amostras foi obtido uma recuperação de em média 89%, quando comparado com o método padrão de preparo de amostras (digestão ácida). O limite de detecção foi de 240 e 180 mg kg-1 para o método proposto e método padrão, respectivamente, e o desvio padrão relativo foi de 3,5 e 2,7% para o método proposto e método padrão, respectivamente. Estes resultados são satisfatórios, pois nos permitem determinar cálcio neste tipo de amostra com precisão e em baixas concentrações, além de que o preparo de amostras com TMAH é possível e eficiente, sendo mais rápido, de menor custo e por gerar menor quantidade de resíduos quando comparado a digestão ácida.
Abstract/Resumen: The objective of this study was to develop a method for calcium determination by volumetric complexation in sample of many types of cheese solubilized with tetramethylammonium hydroxide (TMAH). Was evaluated the solubilization of samples with TMAH in relation to the incubation time at 90 °C with the ratios 1: 5: 5 (m/v/v) sample, TMAH and water respectively, was also evaluated the influence of pH and TMAH in the complexation reaction. The proposed method was applied to the determination of calcium in mozzarella cheese samples, mines, gorgonzola and colonial and compared with the standard methodology of sample preparation, which is the acid digestion. It was observed that the time required the solubilization of the samples was 60 min and TMAH that does not affect the complexing reaction. After solubilization of the samples was necessary to acidify to pH 2 - 3 the sample solution (sample / TMAH) to avoid precipitation of the calcium in the hydroxide or carbonate form. With this procedure the addition and recovery test give are covery average of 99%, indicating that this method is interference free. The method application in the sample analysis was obtained a recovery averaged of 89%, compared to the standard method of sample preparation (acid digestion). The detection limit was 240 and 180 mg kg-1 for the proposed method and standard method, respectively, and the relative standard deviation was 3.5 and 2.7% for the standard method and the proposed method, respectively. These results are satisfactory, it allowing the calcium determination in this sample accurately and at low concentrations. That the samples preparation method with TMAH is possible and efficient, and faster, lower cost and generate less waste when compared to acid digestion.
Palavras-chave: Volumetria de Complexação
Cálcio
Queijo
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Federal da Fronteira Sul
Sigla da Instituição: UFFS
Faculdade, Instituto ou Departamento: Campus Laranjeiras do Sul
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: https://rd.uffs.edu.br/handle/prefix/645
Data do documento: 14-Dez-2015
Aparece nas coleções:Engenharia de Alimentos

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